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樣品制備是所有分析檢測儀器在工作之前都要做的步驟。樣品的制備方法也是影響檢測結果的重要因素。x射線光電子能譜儀以x射線為激發光源，因此只能檢測固體樣品。
對于玻璃片、硅片、金屬片等塊體材料和薄膜樣品，制備方法比較簡單，只需要直接剪成長、寬、高不超過20 mm×20 mm×3 mm的大小，然后用雙面膠粘到樣品拖的相應位置即可。注意保證塊體材料的表面平整。含Fe、Co、Ni等鐵磁性樣品要單獨在一個樣品臺上制樣。
粉末樣品需要利用壓片機壓成固體片，并且對顆粒大小也有要求(一般小于0.2 mm)。粉末樣品壓片后，可以提高分辨率，減少背景干擾。
壓片步驟：
1.在20 mm×20 mm的鋁箔中間放上一片約5 mm×5 mm大小的雙面膠；
2.在雙面膠上撒上一層樣品，確保樣品均勻，在樣品的上面再蓋一片鋁箔；
3.用壓片機壓片，壓力為10 MPa，保持約1 min；
4.再剪一塊略小于5 mm×5 mm大小的雙面膠粘到樣品拖的相應位置，將上述壓好的兩層鋁箔四周剪小，直接粘到雙面膠上，將上層的鋁箔揭掉；
5.用洗耳球將表面松散的樣品吹掉。
注意：壓片前可以標記一下兩層鋁箔的正反面，防止貼反；制好樣后需要檢查樣品是否粘牢，以防在測樣的過程中掉到分析室。
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