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簡(jiǎn)述薄層色譜法常見(jiàn)問(wèn)題及相應(yīng)解決方案

2019年05月28日 10:47

　　【儀器網(wǎng) 解決方案】所謂薄層色譜法，是指通過(guò)利用各成分對(duì)同一吸附劑的吸附能力不同，在流動(dòng)相流過(guò)固定相的過(guò)程中，連續(xù)發(fā)生吸附、解吸、再吸附、再解吸，實(shí)現(xiàn)各成分相互分離的吸附薄層色譜法分離法。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對(duì)薄層色譜的一些問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)述：

　　1.如何選擇薄層色譜的展開(kāi)劑：薄層色譜在流動(dòng)相的選擇具有較大的靈活性，而流動(dòng)相的選擇目的是使絕大部分樣品能達(dá)到較好的分離，與此對(duì)應(yīng)的是流動(dòng)相要有適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度和組成。流動(dòng)相強(qiáng)度越大，溶質(zhì)比移值越大，但很可能降低分離能力；另外單一溶劑很難分離較復(fù)雜的混合物，根據(jù)相似相溶原理，要使用多元溶劑體系。一般展開(kāi)劑體系選擇如下：根據(jù)分離樣品性質(zhì)、薄層色譜板性質(zhì)選擇一個(gè)二元溶劑體系，通過(guò)調(diào)節(jié)溶劑比例以尋求適合比移值。

　　2.薄層色譜的通用顯色方法：理想的顯色希望靈敏度高、斑點(diǎn)顏色穩(wěn)定、斑點(diǎn)與背景間的對(duì)比度好、斑點(diǎn)的大小及顏色的深度與物質(zhì)的量成正比。在樣品組成未知的情況下，通用顯色方法顯得成尤為重要。一般顯色方法有方便并且不破壞樣品的紫外照射法，還有通用性強(qiáng)的點(diǎn)蒸汽法，還有制造熒光背景，使原來(lái)紫外下無(wú)熒光物質(zhì)被鑒別的熒光試劑法，以及對(duì)絕大多數(shù)有機(jī)物有效但卻會(huì)存在破壞性的硫酸溶液。

　　3.怎么提高薄層色譜的點(diǎn)樣效率：因?yàn)辄c(diǎn)樣是造成薄層色譜定量誤差的主要來(lái)源。由于定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀荨⑷芤夯嘏垃F(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差，一般建議一塊薄層板上用同定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶劑清洗干凈。

　　由于資料有限，因而上述對(duì)薄層色譜使用過(guò)程中的一些問(wèn)題概述并不全面，歡迎補(bǔ)充。

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