神華煤炭化驗設備有限公司：煤的膠質層指數測定國家標準，膠質層指數國標，微機膠質層指數測定儀測試方法、實驗步驟介紹。

GB/T 479-2000

煙煤膠質層指數測定方法

代替 GB/T 479-1987

Determination of plastometric indices of bituminous coal

1 范圍

本標準規定了膠質層指數測定的方法提要、儀器設備、試驗步驟和結果表述。

本標準適用于煙煤。

2 引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。 本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都 會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。

GB474-1996 煤樣的制備方法

GB/T483-1998 煤炭分析試驗方法一般規定

GB57511986 中國煤炭分類

3 方法提要

按規定將煤樣裝入煤杯中，煤杯放在特制的電爐內以規定的升溫速度進 行單側加熱，煤樣則相應形成半焦層 、膠質層和未軟化的煤樣層三個等溫層面。用探針測量出膠質體的zui大厚度 Y ，從試驗的體積曲線測得zui終收縮度 X 。

4 儀器設備

4.1 雙杯膠質層測定儀：有帶平衡鉈（圖 1 ）和不帶平衡鉈的（除無平衡鉈外，其余構造同圖 1 ）兩種類型。

1- 底座； 2 水平螺絲； 3- 立柱； 4- 石棉板； 5- 下部磚垛； 6- 按線夾； 7- 硅碳棒 8- 上部磚垛； 9- 煤杯； 10- 熱電偶鐵管； 11 壓板； 12- 平衡鉈； 13 、 17- 活軸； 14- 杠桿； 15- 探針； 16 壓力盤； 18- 方向控制板； 19 - 方向柱； 20- 砝碼掛鉤； 21- 記錄筆； 22- 記錄轉筒； 23- 記錄轉筒支柱； 24- 砝碼； 25- 固定螺絲

圖 1 帶平衡鉈的膠質層測定儀示意圖

4.2 程序控溫儀：溫度低于 250 ℃時，升溫速度約為 8 ℃ /min ， 25 0 ℃以上，升溫速度為 3 ℃ /min 。在 350～ 600 ℃期間， 顯示溫度與應達到的溫度差值不超過 5 ℃，其余時間內不應超過 10 ℃。也可用電位差計（0.5 級 ） 和調壓器來控溫。

4.3 煤杯 （ 圖 2a）

煤杯由 45 號鋼制成，其規格如下：外徑 70mm ；杯底內徑 59mm ；從距杯底 50mm 處至杯口的內徑60mm ；從杯底到杯口的高度 110mm 。

1- 杯體； 2- 杯底； 3- 細鋼棍； 4- 熱電偶鐵管； 5- 壓板； 6- 螺絲

圖 2a 煤杯及其他附件

煤杯使用部分的杯壁應當光滑，不應有條痕和缺凹，每使用 50 次后應 檢查一次使用部分的直徑。檢查時，沿其高 度每隔 10mm 測量一點，共測 6 點，測得結果的平均數與平均直徑 （59.5mm） 相差不得超過 0.5mm ，杯底與杯體之間的間隙也不應超過 0.5mm 。

杯底和壓力盤的規格及其上的析氣孔的布置方式如圖 2b 和圖 2c 。

4.4 探針

探針由鋼針和鋁制 刻度尺組成（圖 3 ）。鋼針直徑為 1mm ，下端是鈍頭?？潭瘸呱峡潭鹊膯挝粸?mm ?？潭染€應平直清晰，線粗 0.1 ～ 0.2mm 。對于已裝好煤樣而尚未進行試 驗的煤杯，用探針測量其紙管底部位置時，指針應指在刻度尺的零點上。

圖 3 探針（測膠質層層面）

4.5 加熱爐：由上部磚垛（ 圖 4a ）、下部磚垛（圖 4b ）和電熱元件組成。

4.5.1 上、下部爐磚的物理化學性能 應能保證對煤樣的測定結果與用標準爐磚的測定結果一致。

4.5.2 爐磚可同時放兩個煤杯，稱前杯和后杯。

圖 4a 上部磚垛

圖 4b 用硅碳棒加熱的下部磚垛

4.5.3 硅碳棒電加熱元件

硅碳棒的規格和要求如下：

電阻 6 ～ 8 Ω；使用部分長度 150mm ，直徑 8mm; 冷端長度 60mm ，直徑 16mm; 灼熱部分溫度極限1200 ～ 1400 ℃。硅碳棒的灼熱強度能在距冷端 15mm 處降下來。

每個煤杯下面串聯兩支電阻值相近的硅碳棒。

也可使用鎳鉻絲加熱盤，但必須加熱均勻，并確保滿足 本標準的升溫速度和zui終的溫度要求。

4.6 架盤天平：zui大稱量 500g ，感量 0.5g 。

4.7 長方形小鏟：寬 30mm 、長 45mm 。

4.8 記錄轉筒：其轉速應以記錄筆每 160min 能繪出長度為 （160 ± 2）mm 的線段為準。每月應檢查一次記錄轉筒轉速，檢查時應至少測量 80min 所繪出的線段的長度，并調整到合乎標準。

4.9 測定時，煤樣橫斷面上所承受的壓強Ρ應為 9.8 × l04Pa 。

4.9.1 不帶平衡鉈的儀器用式 （1） 檢查壓強：

式中： L ——活軸軸心 13 寫杠桿上砝碼掛鉤 20 的刻痕間的距離，cm ；

m- 砝碼和掛鉤的總質量， kg; ．

L₁ ——從活軸軸心 13 到壓力盤與杠桿聯結的軸心 17 的距離，等于 20cm ；

M₁- 壓力盤 16 的質量， kg;

L₂- 從活軸軸心 13 到杠桿（包括記錄筆部件）的重心的距離，cm。該重心用實測方法求出；

m₂- 杠桿及記錄筆部件的質量， kg;

p- 煤樣上承受的壓強，等于 9.8 × l0⁴Pa ；

A- 煤樣橫斷面的面積，約等于 27.4cm² ，可按式 （2） 計算；

D- 煤杯使用部分的平均直徑，等于 59.5cm ；

d- 熱電偶鐵管的外徑， cm 。

為了檢查壓強，應測出式 （1） 中各項距離和質量， 并代入該式。如式的兩端不相等，則應適當調整砝碼質量，或在杠桿上另刻一新的刻痕以改變距離 L ，直到式 （ 1） 的兩端相等為止。

4.9.2 對于帶平衡鉈的儀器，檢查煤樣負荷的方法如下：

首先調節平衡鉈的位置，使其與帶壓力盤和記錄筆部件的杠桿平衡（兩邊力矩相等，杠桿成水平），再將平衡鉈固定。

煤樣橫斷面上所承受的壓力按式 （3） 檢查：

Lm — L₁Ap ……… （3）

式中各符號的意義與式 （1） 相同。

測出式 （3） 中各項距離和質量，代入式 （3） 后，如式的兩端不相等，則應調整砝碼質量或在杠桿上另刻一新的刻痕改變距離 L ．直到式 （3） 的兩端相等為止。

4.10 熱電偶

鎳鉻一鎳鋁電偶，一般每半年校準一次。在更換或重焊熱電偶后應重新校準。

4.11 儀器的附屬設備：焦塊的推出器、煤杯清潔機 械裝置和石棉圓墊切墊機，其結構和使用方法見附錄 B 、附錄 C 、附錄 D 。

5 煤樣

5.1 膠質層測定用的煤樣應符合下列規定：

縮制方法應符合 GB474 《煤樣的制備方法》。

煤樣應用對 輥式破碎機破碎到全部通過 1.5mm 的圓孔篩，但不得過度粉碎。

5.2 供確定煤炭牌號的煤樣，應一律按 GB5751 中的有關規定進行減灰。

5 .3 為防止煤的氧化對測定結果的影響，試樣應裝在磨口玻璃瓶或其他密閉容器中，且放在陰涼處，試驗應在制樣后不超過半個月內完成。

6 試驗準備

6.1 煤杯、熱電偶管及壓力盤上的焦屑等用金剛砂布（1 ?號為宜）人工清除干凈，也可用附錄 C 的機械方法清除。杯底及壓力盤上各析氣孔應暢通，熱電偶管內不應有異物。

6.2 紙管制作

在一根細鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為 2.5 ～ 3mm 、高度約為 60mm 的紙管。裝煤杯時將鋼棍插入紙管，紙管下端折約 2mm ，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤 樣進入紙管。

6.3 濾紙條：寬約 60mm ，長 190 ～ 200mm 。

6.4 石棉圓墊

用厚度為 0.5 — 1.Omm 的石棉 紙作兩個直徑為 59mm 的石棉圓墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和 （6.2 ） 所述紙管穿過的小孔；在下部圓墊上對應壓力盤上的探測孔處作一標記。

· 用附錄 D 方法切制石棉墊或手工制成。

6.5 體積曲線記錄紙

用毫米方格紙作體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉筒的高度相同，其長度略大于轉筒圓周。

6.6 裝煤杯

6.6.1 將杯底放入煤杯使其下部 凸出部分進入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點對準。

6.6.2 將石棉墊 （6.4） 鋪在杯底上，石棉墊上圓孔應對準杯底上的凹槽，在杯內下部沿壁圍一條濾紙條（6.3） 。

將熱電偶鐵管插入杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍 （6.2） 放在下部石棉圓墊的探測孔標志處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使它們都保持垂直狀態。

6.6.3 將全部試樣倒在縮分板上，摻合均勻、攤成厚約 10mm 的方塊 。用直尺將方塊劃分為許多30mm × 30mm 左右的小塊，用長方形小鏟 （4.7） ，按棋盤式取樣法隔塊分別取出兩份試樣，每份試樣質量為 （100 ± 0.5）g 。

6.6.4 將每份試樣用堆錐四分法分為四部分，分四次裝入杯中。每裝 25g 之后，用金屬 針將煤樣攤平，但不得搗固。

6.6.5 試樣裝完后，將壓板暫時取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊 緣折復于石棉圓墊之上，放人壓力盤，再用壓板固定熱 電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中，把壓力盤與杠桿連結起來，掛上砝碼，調節杠桿到水平。

6.6.6 如試樣在試驗中生成流動性很大的膠質 體溢出壓力盤，則應按 6.6 條重新裝樣試驗。重新裝樣的過程中，須在折復濾紙后，用壓力盤壓平，再用直徑 2 ～ 3mm 的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿杯壁和熱電偶鐵管外壁圍一圈，再放上壓力盤，使石棉繩把壓力盤與煤杯、壓力盤與熱電偶鐵 管之間的縫隙嚴密地堵起來。

6.6.7 在整個裝樣過程中香煙紙管應保持垂直狀態。當壓力盤與杠桿連結好后，在杠桿上掛上砝碼，把細鋼棍小心地由紙管中抽出來（可輕輕旋轉）， 務使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，或煤粒進入了紙管（可用探針試出），須重新裝樣。

6.7 用探針測量紙管底部時,將刻度尺放在壓板上,檢查指針是否指在刻度尺的零點,如不在零點,則有煤粒進入紙管內,應重新裝樣。

6.8 將熱電偶置于熱電偶鐵管中，檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。

6.9 把毫米方格紙 （6.5） 裝在記錄轉筒 （4.8） 上，并使紙上的水平線始、末端彼 此銜接起來。調節記錄轉筒的高低，使其能同時記錄前、后杯兩個體積曲線。

6.10 檢查活軸軸心 13 到記錄筆尖的距離，并將其調整為 600mm ，將記錄筆充好墨水。

6.11 加熱以前按式 （4） 求出煤樣的裝填高度：

h= H-（a-b） ...........................（4）

式中： h ——煤樣的裝填高度 ， mm ；

H —由杯底上表面到杯口的高度， mm ；

a —由壓力盤上表面到杯口的距離， mm ；

b- 壓力盤和兩個石棉圓墊的總厚度， mm 。

a 值測量時，順煤杯周圍在四個不同地方共量四次，取平均值。 H 值應每次裝煤前實測， b 值可用卡尺實測。

6.12 同一煤樣重 復測定時裝煤高度的允許差為 1mm ，超過允許差時應重新裝樣。報告結果時應將煤樣的裝填高度的平均值附注于 X 值之后。

7 試驗步驟

7.1 當上述準備工作就緒后 ，打開程序控溫儀開關，通電加熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度如下：250 ℃ 以前為 8 ℃／ min ，并要求30min 內升到 250'C；250 ℃以后為 3 ℃／ min 。每 lOmin 記錄一次溫度。在 350 ～ 600 ℃期間，實際溫度與應達到的溫度的差不應超過 5 ℃，在其余時間內不應超過 10 ℃，否則，試驗作廢。

在試驗中應按時記錄 “時間”和“溫度”。“時間”從 250 ℃起開始計算，以 min 為單位。

7.2 溫度到達 250 ℃時，調節記錄筆尖使之接觸到記錄轉筒上，固定其位置，并旋轉記錄轉筒一周，劃出一條“零點線”，再將筆尖對準起點，開始記錄體積曲線。

7.3 對一般煤樣 ，測量膠質層層面在體積曲線開始下降后幾分鐘開始，到溫升至約 650 ℃時停止。當試樣的體積曲線呈山型或生成流動性很大的膠質體時，其膠質層層面的測定可適當地提前停 止，一般可在膠質層zui大厚度出現后再對上、下部層面各測 2 ～ 4 次即可停止，并立即用石棉繩或石棉絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來，以免膠質體溢出。

7.4 測量膠質層上部層面時，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針下端接觸到膠質層層面（手感有阻力了為上部層面）。讀取探針刻庋毫米數（為層面到杯底的距離），將讀數填入記錄表中“膠質層上部層面”欄內，并同時記錄測量層面的時間。

7. 5 測量膠質層下部層面時，用探針首先測出上部層面，然后輕輕穿透膠質體到半焦表面（手感阻力明顯加大為下部層面），將讀數填入記錄表中“膠質層下部層面”欄內，同時記錄測量層面的時間。探針穿透膠質層和從膠質層中抽出時，均應小心緩慢從事。在抽出時還應輕輕轉動，防止帶出膠質體 或使膠質層內積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。

7.6 根據轉筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質體的特性，來確定測量膠質層上、下部層面的頻率。

7.6.1 當曲線呈“之”字型或波型時，在體積曲線上升到zui高點時測量上部層面，在體積曲線下降到zui低點時測量上部層面和下部層面（但下部層面的測量不應太頻繁 ，約每 8 ～ 10min 測量一次）。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲線的zui高點和zui低點測量上部層面，并每隔 8 ～ 10min 在體積曲線的zui低點測量一次下部層面。

7,6.2 當體積曲線呈山型、平滑下降型或微波型時，上部層面每 5min 測量一次，下部層面每 10min 測量一次。

7.6.3 當體積曲線分階段符合上述典型情況時，上、下部層面測量應分階段按其特點依上述規定進行。

7.6.4 當體積曲線呈平滑斜降型時（屬結焦性不好的煤， Y 值一般在 7mm 以下），膠質層上、下部層面往往不明顯，總是一穿即達杯底。遇 此種情況時，可暫停 20 ～ 25min ，使層面恢復，然后，以每 15min 不多于一次的頻數測量上部和下部層面，并力求準確地探測出下部層面的位置。

7.6.5 如果煤在試驗時形成流動性很大的膠質體，下部層面的測定可稍晚開始，然后每隔 7 ～ 8min 測量一次，到 620 ℃也應堵孔。在測量這種煤的上、下部膠質層層面時，應特別注意，以免探針帶出膠質體或膠質體溢出。

7.7 當溫度到達 730 ℃時，試驗結束。此時調節記錄筆使之離開轉筒，關 閉電源，卸下砝碼，使儀器冷卻。

7.8 當膠質層測定結束后，必須等上部磚垛*冷卻，或更換上部磚垛方可進行下一次試驗。

7. 9 在試驗過程中，當煤氣大量從杯底析出時，應不時地向電熱元件吹風，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。

7.10 如試驗時煤的膠質體溢出到壓力盤上，或在香煙紙管中的膠質層層面驟然高起，則試驗應作廢。

1）- 般可在體積曲線下降約 5mm 時開始測量膠質層上部層面；上部層面測值達 10mm 左右時，開始測量下部層面。

8 結果表述

8.1 曲線的加工及膠質層測定結果的確定

8 .1.1 取下記錄轉筒上的毫米方格紙，在體積曲線上方水平方向標出溫度（按本標準 7.1 規定所達到的溫度），在下方水平方向標出“時間”作為 橫坐標。在體積曲線下方、溫度和時間坐標之間留一適當位置，在其左側標出層面距杯底的距離作為縱坐標。根據記錄表上所記錄的各個上、下部層面位置和相應的“時間”的數據，按坐標在圖紙上標出“上部層面”和“下部層面”的各 點，分別以平滑的線加以連接，得出上、下部層面曲線。如按上法連成的層面曲線呈“之”字型，則應通過“之”字型部分各線段的中部連成平滑曲線作為zui終的層面曲線（如圖 5 ）。

圖 5 膠質層曲線加工示意圖

8.1.2 取膠質層上、下部 層面曲線之間沿縱坐標方向的zui大距離（讀準到 0.5mm ）作為膠質層zui大厚度 Y（ 如圖 5） 。

8.1.3 取730 ℃時體積曲線與零點線問的距離 （ 讀準到 0.5mm） 作為zui終收縮 度 X （如圖 5 ）。

8.1.4 將整理完畢的曲線圖，標明試樣的編號，貼在記錄表上一并保存。

8.1.5 體積曲線類型用下列名稱表示（圖 6 ）：

圖 6 膠質層體積曲線類型圖

平滑下降型，圖 6a ；

平滑斜降型，圖 6b ；

波型，圖 6c ；

微波型，圖 6d ；

“之”字型，圖 6e ；

山型，圖 6f ；

“之”山混合型，圖 6g 和 6h 。

8.1.6 按附錄 A 的方法鑒定焦塊的技術特征，并記入試驗記錄表中。

8.1.7 在報告 X 值時，應按本標準 6. 18 的規定注明試樣裝填高度。如果測得的膠質層厚度為零，在報告 y 值時應注明焦塊的熔合狀況。必要時， 應將體積曲線及上、下部層面曲線的復制圖附在結果報告上。

8.2 取前 杯和后杯重復測定的算術平均值，計算到小數后一位，然后修約到 0.5 ,作為試驗結果報出。

9 方法精密度

煙煤膠質層指數測定方法的重復性限如表 1 規定。

表 1

附 錄 A

（標準的附錄）

焦塊技術特征的鑒定

Al 焦塊技術特征的鑒別法如下：

a） 縫隙：縫隙的鑒定以焦塊底面（加熱側）為準,一般以無縫隙、少縫隙和多縫隙三種特征表示,并附以底部縫隙示意圖（如圖Al ）。

一縫隙；…不*縫隙

圖 Al 單體焦塊和縫隙示意圖

無縫隙、少縫隙和多縫隙按單體焦塊的塊數多少區分如下（單體焦塊 塊數是指裂縫把焦塊底面劃分成的區域數。當一條裂縫的一小部分不*時，允許沿其走向延長，以清楚地劃 出區域。如圖 Al 所示焦塊的單體焦塊數為 8 ，虛線為裂縫沿走向的延長線）。

單體焦塊數為 1 塊——無縫隙；

單體焦塊數為 2 ～ 6 塊——少縫隙；

單體焦塊數為 6 塊以上——多縫隙。

b） 孔隙：指焦塊剖面的孔隙情況，以小孔隙、小孔隙帶大孑 L 隙和大孔隙很多來表示。

c） 海綿體：指焦 塊上部的蜂焦部分，分為無海綿體、小泡狀海綿體和敞開的海綿體。

d） 綻邊：指有些煤的焦 塊由于收縮應力裂成的裙狀周邊（圖 A2 ），依其高度分為無綻邊、低綻邊（約占焦塊全高 1/3 以下）、高綻 邊（約占焦塊全高 2/3 以上）和中等綻邊（介于高、低綻邊之間） （ 見圖 A2） 。

海綿體和焦塊綻邊的情況應記錄在表上，以剖面圖表示。

e） 色澤：以焦塊斷面接近杯底部分的顏色和光澤為準。焦色分黑 色（不結焦或凝結的焦塊）、深灰色、銀灰色等。

f） 熔合情況：分為粉狀（ 不結焦）、凝結、部分熔合、*熔合等。

圖 A2 焦塊淀邊示意圖

附 錄 B

（標準的附錄）

從煤杯中推出焦塊的推焦器

Bl 推焦器如圖 Bl 所示

將煤杯倒置在底座上的圓孔上，并把煤杯底對準絲桿中心，然后旋轉絲桿，直至焦塊被推出煤杯為止，盡可能保持焦塊的完整。

圖 Bl 推焦器

附 錄 C

（標準的附錄）

煤杯清潔方法

C1 清潔煤杯用的機械裝置如圖 C1 所示

用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤 杯的螺絲把煤杯固定在連接盤上。啟動電動機帶動煤杯轉動，手持裹著金剛砂布的圓木棍（直徑約 56mm ，長 240mm ）伸人煤 杯中，并使之緊貼杯壁，將煤杯上的焦屑除去。

1- 底座；2- 煤杯；3 - 固定煤杯螺絲；4- 固定煤杯的杯底； 5- 聯接盤； 6- 軸承； 7 、9- 皮帶輪； 8- 皮帶； 10- 電動機

圖 Cl 擦煤杯機

附 錄 D

（標準的附錄）

石棉圓墊切制方法

D1 切墊機如圖 D1 所示

將石棉紙裁成寬度為 63 ～ 65mm 的窄條，從長縫 4 中放人機內，用力壓手柄，使切刀壓下，切割石棉紙，然后松開手柄，推出切好的石棉圓墊。

1 底座;2,9- 彈簧;3-下部切刀;4-石棉紙放入縫;5-切刀外殼;6-上部切刀;7-壓桿;8-墊板;10-手柄;11,13-軸心;12- 立柱

圖 Dl 切墊機示意圖

附 錄 E

（提示的附錄）

膠質層指數試驗記錄表

試驗:_______________

年 月 日 第 號

焦塊技術特征

1 ．焦塊縫隙（平面圖） 2 ．海綿體綻邊（剖面圖）

縫 隙 ______________ 色 澤 ______________

孔 隙 ______________ 海綿體______________

綻邊 _______________綜合狀況_____________

成率 前 % 后 %

膠質層厚度 （Y） _______________mm

zui終收縮度 （X） ______________mm

體積曲線形狀 _______________形

附 注 _____________________

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