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自歐盟法規在 2014 年允許使用 GC-MS/MS分析二噁英 以來，1 靈敏度往往成為顯示 GC-MS/MS 在實現可靠(并 符合監管要求)的二噁英及二噁英類物質確證分析的重 要性能指標。除靈敏度外，常規分析中評價儀器性能還 需要考慮其他因素，如：樣品質量、溶劑體積、和進樣 量等，這些因素也將方法 (和系統)在常規環境分析中 的適用性。 在本研究中，我們評估了配備新型 AEI 離子源的 TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統分析溶劑標樣和實際 食品 / 飼料樣品中 PCDD/Fs 的性能。本方法以 EU 法規 規定的 1/5 的“高水平(MLs)”為定量限(LOQs)， 充分顯示其能滿足常規分析中所需的靈敏度、選擇性和 穩定性。
實驗方法及操作：實驗樣品 動物飼料樣品、質控樣品和空白樣由列日大學( University of Liege)提供。表 1 列出了樣品類型、質量和所允許的 大濃度 (ML) 4 。儀器性能測試、標準曲線和定量使用 EN:1948 的標準溶液 (加拿大惠靈頓實驗室公司) 進行 分析。
結果與討論 色譜分析 TraceGOLD TG-Dioxin 色譜柱能完美分離 TCDD/F (圖 1) ，并為 PeCDD/F 的同分異構體實現了符合現行 EU 標準的色譜分離 (圖 2)。
靈敏度 儀器檢測限 (IDLs) 通常可以用兩種方法來確定 : 通過計 算信噪比，或用一系列重復進樣的數據來進行統計學分析。 在 GC-MS/MS 分析中，背景噪音通常很小，因此會使用 第二種計算方式。圖 3 顯示了在 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 統中通過對2，3，7，8-TCDD 溶劑標樣進行重復進樣(n=8) 得到的 IDL 表現，標樣進樣濃度相當于 柱上 5 fg。
然而，在實際樣品測試中這種方法效果并不理想，因為真 實樣品的測定方法必須使用多個離子對 ，離子比率及響應 因子要求也需要滿足 EU 標準。IDL 附近濃度水平的測量結 果具有不確定性，很難滿足這些標準。因此，定義方法的 定量限 (LOQ) 更為合理。
結論： 研究結果表明，配置了 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系 統滿足歐盟標準對食品和飼料中二噁英檢測與確證的所有 現行要求。 • 在連續兩天的分析中，配備 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/ MS 系統展現出靈敏度、穩定性和重現性。本方 法對低至 5 g 飼料樣品的分析都是可行并符合法規的。 • 離子比率和響應因子的穩定性和可重現性為使低濃度樣 品的定量更為可靠。 • 對 ML 以下的低濃度樣品，報告的 WHO-TEQ 上限結果 顯著低于 1/5 ML 的要求，使得不同樣品的分析具有更 高的靈活性和可靠性。
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