一、概述
本儀器是依據(jù)庫(kù)侖滴定法的原理，由單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)高溫爐的升溫控制，采集溫度、測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù)，并將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī)，由微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，顯示爐溫、測(cè)量結(jié)果、送樣位置等信息，向單片機(jī)系統(tǒng)發(fā)送控制命令。當(dāng)設(shè)備工作在脫機(jī)狀態(tài)時(shí)，由單片機(jī)系統(tǒng)獨(dú)立完成所有工作。該儀器可帶微機(jī)工作可脫機(jī)工作，打開(kāi)主機(jī)電源時(shí)同時(shí)按OK鍵等非數(shù)字鍵進(jìn)入微機(jī)工作狀態(tài)。打開(kāi)主機(jī)電源時(shí)同時(shí)按任一數(shù)字鍵進(jìn)入脫機(jī)工作狀態(tài)。若不選擇則進(jìn)入上次狀態(tài)。
二.特點(diǎn)
1. 該系統(tǒng)用于測(cè)量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。
2. 整個(gè)測(cè)試過(guò)程由微機(jī)控制自動(dòng)完成，也可脫離微機(jī)工作。
3. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中校正方便，直觀。
4. 測(cè)量結(jié)果可長(zhǎng)期保存，可查詢、打印。
5.系統(tǒng)工作溫度 用戶可通過(guò)軟件在600℃----1150℃之間選擇設(shè)定（測(cè)煤時(shí)為1050℃，測(cè)石油時(shí)用戶可選擇800℃）。
6. 微機(jī)與單片機(jī)系統(tǒng)之間采用標(biāo)準(zhǔn)RS232串行接口，具有接線簡(jiǎn)單、傳輸可靠、傳輸距離遠(yuǎn)、故障率低等特點(diǎn)。
7. 單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)控制高溫爐的溫度控制、測(cè)量數(shù)據(jù)的采集，并將數(shù)據(jù)通過(guò)串行線傳輸給主控微機(jī)，由微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，與微機(jī)主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高。
8. 本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi)，使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1. 硫的測(cè)量范圍： 0~10% 。
2. 載氣流量： 1000ml/min 。
3. 測(cè)硫時(shí)間：3—9min，微機(jī)自動(dòng)判斷控制。
4. 升溫速度：20~45min。
5. 電源要求：?jiǎn)蜗嘟涣麟妷簙220V 50Hz, 功率 2KW 。
6. 準(zhǔn)確度： 符合國(guó)標(biāo)GB/T214-1996 。
四、基本工作原理
煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4，破壞了電解液的碘─電對(duì)的電位平衡，儀器檢測(cè)電極檢測(cè)到電壓變化，自動(dòng)控制電路來(lái)電解生成碘來(lái)氧化滴定電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量，由單片機(jī)系統(tǒng)內(nèi)部積分、記錄數(shù)據(jù)，將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī)，由主機(jī)處理數(shù)據(jù)并顯示結(jié)果。
五、結(jié)構(gòu)及組成示意
1. 主控微機(jī)：用于運(yùn)行控制程序，提供人機(jī)交互界面，顯示高溫爐溫度，測(cè)量結(jié)果，送樣位置，等信息；根據(jù)用戶操作發(fā)出各種命令來(lái)完成測(cè)量、數(shù)據(jù)查詢、打印等功能。通過(guò)一根串行通訊線與單片機(jī)系統(tǒng)連接。
2. 單片機(jī)系統(tǒng)：負(fù)責(zé)高溫爐的升溫過(guò)程、控制升溫溫度、采集測(cè)量數(shù)據(jù)、接受主控微機(jī)指令完成實(shí)驗(yàn)過(guò)程。
3. 高溫裂解爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管,型號(hào)為φ40/30×400。為保護(hù)硅碳管,在其外部套一剛玉護(hù)管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達(dá)到良好的保溫性能。
4. 電解池：電解池材料用透明有機(jī)玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對(duì)鉑電解電極和一對(duì)鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心，電解陽(yáng)極置于電解池邊緣， 以使生成的碘盡快擴(kuò)散。指示電極面積為 0.5×1平方厘米。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。
5. 磁力攪拌器：由一轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)的電機(jī)，帶動(dòng)電解池內(nèi)用塑料封裝的鐵芯攪拌棒，攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分,攪拌速度較快，有利于分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過(guò)快易引起攪拌失步。
6. 空氣凈化裝置：該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0--1000毫升/分）、干燥器等組成，該系統(tǒng)聯(lián)接如圖3所示：
1：電磁泵：由抽氣系統(tǒng)和吹氣系統(tǒng)組成，抽氣系統(tǒng)使燃燒試樣產(chǎn)生的SO2，SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統(tǒng)使實(shí)驗(yàn)結(jié)束出來(lái)的石英舟快速冷卻。
2：干燥器：除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水分量大，須經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
3：流量計(jì)：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥，用于調(diào)節(jié)流速。
六，安裝步驟
1，硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源（電源線應(yīng)大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機(jī)連接，（按系統(tǒng)接線示意圖）
2，軟件安裝，將程序光盤放進(jìn)光驅(qū)，打開(kāi)光盤，點(diǎn)擊“setup”圖標(biāo)，軟件自動(dòng)完成安裝。
七，系統(tǒng)操作及窗口說(shuō)明
本系統(tǒng)軟件運(yùn)行于windows操作系統(tǒng)，支持多任務(wù)運(yùn)行，人機(jī)交互，按鍵、鼠標(biāo)操作，即學(xué)即用。打開(kāi)本儀器電源，雙擊桌面“微機(jī)測(cè)硫儀”的快捷方式，即可進(jìn)入微機(jī)測(cè)硫程序界面
1. 系統(tǒng)設(shè)置窗口，包括串口設(shè)置，用戶信息設(shè)置和爐溫設(shè)置，可以分別設(shè)置串口（com1-com4），用戶信息和爐體設(shè)定溫度
2，修正設(shè)置窗口
包括整體系數(shù)修正和分段修正，整體系數(shù)修正用在試驗(yàn)結(jié)果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時(shí)，分段修正用在某段硫值結(jié)果偏高或者偏低時(shí)
關(guān)于整體系數(shù)：
本儀器可通過(guò)微機(jī)程序修正被測(cè)硫的整體偏高，或偏低。，微機(jī)程序?qū)?kù)侖積分計(jì)數(shù)值乘以整體系數(shù)，從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高，或偏低的效果。
如何計(jì)算整體系數(shù)？
本儀器自帶“計(jì)算整體系數(shù)”應(yīng)用程序，可根據(jù)文字提示輸入相關(guān)數(shù)據(jù)，自動(dòng)計(jì)算出整體系數(shù)。
切記： 新的整體系數(shù)必須人工重新輸入確認(rèn)后才有效.
關(guān)于分段修正的偏差表：
本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差，使結(jié)果接近標(biāo)樣值的效果。過(guò)程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差， 從而達(dá)到修改該段測(cè)硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結(jié)果加偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。 負(fù)的偏差 ，結(jié)果減偏差值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。
修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點(diǎn)擊“記憶”按鈕
a0段即為修改含硫?yàn)?．00％-0．99％的偏差
a1段即為修改含硫?yàn)?．00％-1．99％的偏差
a2段即為修改含硫?yàn)?．00％-2．99％的偏差
．．．．．．
舉兩例說(shuō)明：
1.煤標(biāo)樣值3.82.實(shí)測(cè)結(jié)果3.72.可修改【3段】的偏差值為【0.10】即可
2. 煤標(biāo)樣值3.72.實(shí)測(cè)結(jié)果3.82.可修改【3段】的偏差值為【-0.10】即可
備注：舉例說(shuō)明中未考慮煤樣分析水的影響。
3，數(shù)據(jù)查詢窗口
可以查看歷史數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的整理和數(shù)據(jù)打印
4，系統(tǒng)說(shuō)明窗口
包括微機(jī)測(cè)硫儀的使用簡(jiǎn)要說(shuō)明。
5，實(shí)用工具窗口
包括計(jì)算器和記事本，方便用戶在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)一些事情的處理
6，關(guān)于窗口
對(duì)我公司微機(jī)測(cè)硫儀軟件保護(hù)的聲明，及軟件版本號(hào)。
八，實(shí)驗(yàn)步驟
1，打開(kāi)主機(jī)電源，點(diǎn)擊微機(jī)桌面圖標(biāo)，可以進(jìn)入測(cè)硫儀界面，溫度自動(dòng)向設(shè)定溫度升溫
2，溫度升到設(shè)定溫度時(shí)，向電解池里加入配置好的電解液，打開(kāi)氣泵，檢查氣密性，調(diào)節(jié)氣流量到1.0左右，調(diào)節(jié)攪拌速度到合適轉(zhuǎn)速，
3，在“用戶信息設(shè)置”里輸入相關(guān)信息，先做1-2個(gè)廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按“啟動(dòng)開(kāi)始”按鈕，機(jī)器自動(dòng)送樣，實(shí)驗(yàn)過(guò)程由微機(jī)自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，等測(cè)出硫值不為零時(shí)就可以做正式煤樣
4，把待測(cè)試樣在瓷舟內(nèi)用天平稱重（稱至50mg±0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號(hào)，煤樣重量和水分值，按“啟動(dòng)開(kāi)始”按鈕，機(jī)器自動(dòng)送樣，實(shí)驗(yàn)過(guò)程由微機(jī)自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打印機(jī)將打印出結(jié)果
5，試驗(yàn) 連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)（超過(guò)15分鐘），在正式試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
6，試驗(yàn)完畢，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，退出微機(jī)測(cè)硫儀程序。
九、試劑和材料
1、三氧化鎢（HG10-1129）
2、變色硅膠：工業(yè)品
3、氫氧化鈉（GB/T629）：化學(xué)純
4、（GB/T1272）
5、（GB/T649）
6、冰乙酸（GB/T676）
7、蒸餾水
附
1、關(guān)于電解液的配制
稱取5克，5克，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。
2、關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻， 用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果 和準(zhǔn)確的關(guān)鍵.
常見(jiàn)故障的排除
溫度控制類
送樣機(jī)構(gòu)
送樣機(jī)構(gòu)的故障判斷，可以通過(guò)以下4個(gè)指示燈的顯示方便解決。
馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)方向指示燈：
A：馬達(dá)前進(jìn)方向指示燈
B：馬達(dá)返回方向指示燈
滑塊位置狀態(tài)指示燈：
C：原始位置指示燈
D：到位位置指示燈
工作過(guò)程時(shí)指示提示如下：
A燈亮?xí)r，馬達(dá)應(yīng)該向前轉(zhuǎn)動(dòng)，送樣時(shí)。
B燈亮?xí)r，馬達(dá)應(yīng)該向回轉(zhuǎn)動(dòng)，返回時(shí)。
當(dāng)滑塊在原始位置時(shí)，C指示燈應(yīng)該亮。
當(dāng)滑塊在到位位置時(shí)，D指示燈應(yīng)該亮。
庫(kù)侖積分部分
做樣時(shí)不正常，應(yīng)進(jìn)行以下的常規(guī)檢查。
1：指示極片的在線判斷
儀器在待機(jī)狀態(tài)時(shí)，將顯示指示電壓。可以通過(guò)指示電壓值來(lái)判斷兩個(gè)指示極片是否在線。
2：電解極片的在線判斷
在停止攪拌時(shí)，指示電壓大于40mV時(shí)，任意輸入一個(gè)不為0的樣重，模擬做樣，兩個(gè)大電解極片的其中一個(gè)應(yīng)該有紅色的碘產(chǎn)生，表示電解極片在線。
3：四個(gè)極片的順序方向
只有當(dāng)4個(gè)極片都在線時(shí)，并且順序正常時(shí)，儀器才能確保正常工作。4個(gè)極片的順序依次為：從小到大依次數(shù)（1.2.3.4）并且和控制器的插頭的（1.2.3.4）相同，并
且和主板上的（1.2.3.4）相同。
