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C80混合反應微量熱儀

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儀器簡介


C80量熱儀是目前功能強大,擴展性好的微量熱產品。配置的高精度3D-卡爾維傳感器為測量熱效應提供高分辨率,配備多種樣品池可滿足絕大多數實驗要求,耐壓1000bar,適用于混合,稀釋及浸潤等多種應用。

主要應用領域

室溫到300℃的工作溫度范圍及眾多*樣品池使得C80量熱儀適用于寬泛的量熱研究,特別是以下領域:

1)生命科學及醫藥研究:

通過分解反應研究物質的多態性,藥物在不同濕度下變化,藥物多態性及結晶度研究,生物新陳代謝,藥物中間體的熱穩定性。

2)過程安全:

壓力驟變的風險評估,化學合成及之后的熱分解反應,物質熱穩定性的研究,正常工藝流程的危險評估,事故風險評估,工藝方法的危險評估。

3)能源:

沸石對柴油催化脫硫,瀝青-鹽混合物的反應測定,氣體水合物形成及分解,催化劑表征,氫吸附(燃料電池),核廢料的穩定性,核原料熱性能研究。

4)食品:

油中的游離脂肪酸的中和反應,凝膠/溶膠,研究溶解、融化,結晶化,無定型,穩定性及抗氧化。

技術特點

法國凱璞科技集團出品的C80微量熱儀產品在行業內一直處于較*地位,其主要特點如下:

法國凱璞科技集團公司享有技術:“三維卡爾維傳感器”(“3D-sensor”),在世界范圍內,C80量熱儀的應用功能、安全程度、量熱靈敏度、持續等溫能力、耐壓能力是迄今為止*的科學測量儀器。

超高靈敏度傳感器提供無以倫比的測試精度:3D卡爾維傳感器*包圍樣品,樣品釋放的所有熱量幾乎都能檢測到(>94%)。不管熱量的變化有多大或多小,系統都能提供出它的完美圖像。

熱量校準:C80三維傳感器提供高靈敏度,與下列因素無關:樣品的重量、形狀和其他屬性(粉末,纖維,液體等);樣品和傳感器間的接觸方式;使用的坩堝的類型;吹掃氣體的屬性和流量

廣泛應用功能:通過功能強大的傳感器,多功能的反應池,C80量熱儀幾乎能模擬所有的過程條件:恒溫量熱儀:恒定溫度條件的熱測量,掃描量熱儀:程序溫度條件下的熱測量,反應量熱儀:混合反應池可以模擬反應條件,液-液,固-液;絕熱量熱儀:可借助AKTS熱動力學軟件實現相關測試功能并得到相應數據。

C80微量熱儀是一款為研發應用設計的儀器,集量熱的高指標和性能于一身。其優異性能,主要表現在溫度范圍寬;溫度精度和準確度高;熱焓準確度和量熱精度高;信噪比高;采用焦耳電校準顯著提高儀器靈敏度高和分辨率;測試動態范圍大;測試樣品體積大,并可實現原位混合;儀器重量30 kg,為實驗室桌面放置儀器,對功率的要求為220 V - 50/60 Hz。

技術參數

溫度范圍

室溫至300℃

溫度準確度

±0.1℃

溫度精度

±0.05℃

程控溫度速率

0.001~2℃/min

量熱準確度

±1%

量熱精度

±0.1%

RMS噪音

1uW

靈敏度(30℃焦耳效應)

30u   V/mW

分辨率

0.10uW

動態范圍

±660m W;±2000mW

樣品池

12.5m   L(標準池)

壓強(測量及控制)

-350bar(5075psi);-600bar(8700psi)

-1000bar(14600psi)

重量

30kg

尺寸(高、寬、長)

60/25/31cm

電源要求

230V-50/60Hz


樣品池種類

1、可實現高靈敏度的大樣品量差示掃描量熱儀功能——標準池

配大樣品量的標準池,容積12.5Ml,適合大多數測試,包括融化、結晶、相轉變、分解反應、聚合等熱效應測量,恒溫模式下可進行藥物的多晶型篩選。

2、可實現反應量熱功能——膜混合池、翻轉混合池、安倍池

配膜混合池,可實現對兩種物質(固-固、固-液、液-液)的混合,且可以進行攪拌;在恒溫條件下研究其混合反應、溶解、水化、中和、聚合等熱效應,獲得反應熱焓及*反應時間等數據,研究藥物相容性;匹配安全池甚至可以實現一路定量加料,可進行等溫加料反應過程熱聚集,也可進行鼓泡攪拌研究攪拌效應,同時可以接壓力傳感器評價反應過程的壓力產生,可達200bar以上。

配合氣體循環池,可實現氣-液或氣-固混合反應測試,可通入惰性氣體保護樣品,通入載氣測試其吸收熱或者反應熱;還可研究濕潤氣氛中的藥品性質,預測藥品在不同氣候條件下的性質變化。

3、*的絕熱加速量熱數據

由于微量熱儀數據的高精度,可憑借其輸出曲線借助動力學分析和熱平衡條件:可模擬各種反應體系的熱量的傳遞,及溫度壓力效應。可以獲得體系的絕熱失控時間TMRad,合成反應的溫度MTSR等關鍵數據。更可獲得樣品的自加速分解溫度。C80數據結合AKTS高等動力學軟件,即可獲得準確的絕熱情況下,化學穩定性及反應失控數據。

4、高壓量熱功能并能實現壓力在線測試

配合高亞池或測壓池,可實現高壓條件下的等溫和掃描量熱功能,適用于大多數壓力測試、反應熱和分解熱的測定,有氣體放出的間歇反應等;用于反應篩選,危害性評估從而可辨識及預判生產中可能導致危險情況的事件。

應用案例

1、食品方面的應用-淀粉的凝膠化

實驗:將6.3g的玉米粗粉(30%)和水分(70%)混合,取樣放入標準樣品池。以0.02℃/min 的溫升速率從20℃升溫到120℃。

        結論由于淀粉組分的不同,放熱曲線呈現出兩個吸熱峰。對曲線進行積分,相應的焓為2.2J·g -1和0.37J·g-1,次吸熱是由于*的凝膠化,第二個吸熱峰是由于支鏈淀粉復合物的熔化。

2、能源方面的應用—鋰電池的自熱

實驗:將9個CR1220型電池放放在樣品池內,恒溫70℃。

結論:55小時候9個電池的放熱量為24u W。

3、水泥水化熱的研究

實驗:將樣品(水泥的混合)放入樣品池,參比樣品是水和沙子,30℃保溫,測的水泥的水化放熱曲線。

結論:得到水化熱的熱流曲線,從曲線上可以看出又一個向上的吸熱峰,對熱流曲線進行積分得到放熱量的大小為58.6J/g。

4、危險化學品物質危險性研究

實驗:以0.02℃/min的溫升速率對Di-tert-butyl peroxide的物質危險性進行研究,得到實驗數據如圖所示。

結論:利用C80 微量熱儀得到了Di-tert-butyl peroxide的起始分解溫度(onset temperature),對熱流曲線進行積分得到了分解放熱量為1358.4J/g。

針對于物質危險性研究,通過對放熱量大小對物質危險性進行分級。C80微量熱儀具有較高的精度。同時,在物質分解的過程中往往會有氣體放出,對于一些含能材料,分解反應會導致溫度和壓力急劇上升,利用高壓池可以保證實驗的安全性。C80實驗數據的高質量可以結利用高等動力學分析軟件AKTS進行分析,獲得準確的動力學參數,同時可以對不同溫度環境下的物質熱穩定性進行預測,進而可以得到絕熱溫升、絕熱條件下到達大反應速率的時間TMRad、TD24等參數,通過有限元分析法FEA對實際包裝條件下的自加速分解溫度SADT進行模擬計算。

參考資料

AN090-Calorimetric-study-of-the-acidity-of-Y-zeolites-treated-with-silicon-tetrachloride.pdf

AN254-Polymorphism-detection-Active-drugs-in-soda.pdf

AN078-Starch-gelatinization-in-pasta-cooking_differential-flux-calorimetry-investigations.pdf

AN529-Measure-of-asphalt-salt-mixtures-by-calorimetry.pdf

AN512-Decomposition-of-nitrocellulose-nitroglycerine-with-kinetic-study-by-C80-AKTS.pdf

AN522-The-influence-of-wood-aqueous-extractives-on-the-hydration-kinetics-of-plaster.pdf

AN542-A-study-of-the-adsorption-of-thiophenic-sulfur-compounds-using-flow-calorimetry.pdf

AN577-Study-of-the-reactivity-and-stability-of-organic-azides-by-calorimetry-coupled-with-gas-analysis.pdf

AN670-Heat-capacity-determination-of-low-density-insulation-materials-by-calorimetry.pdf

AN638-High-Pressure-Flow-Mixing-vessel-for-CO2-capture-in-amine-solutions.pdf

PO026-Monitoring-of-biodiesel-synthesis-reactions-by-isothermal-microcalorimetry.pdf


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