【儀器網 技術前沿】如果被測樣品過于昂貴或者本身就不多,只能取用很少的樣品量,無法達到實驗要求怎么辦?相信不少實驗員都碰到過這種情況,直接用普通的實驗室儀器測定,結果可能存在很大的誤差。更何況,樣品量有限,測定失敗就沒有再來一次的機會了。那么,有什么方法可以準確測定微量樣品呢?配備以下“神器”就可以輕松做到!
微量樣品
微量天平解決稱量難題 提高實驗成功率
測定微量樣品的步,就是對樣品進行稱量。相比于傳統天平,電子天平可以測定出樣品的質量。比如常量電子天平的稱量在100到200g,半微量天平在20到100g,微量天平可以達到3到50g。那么,低于3g的樣品如何測定呢?現在儀器廠商已經推出了一種超微量電子天平,可以測定2到5g的微量樣品。由于微量樣品受到其他因素的影響比較大,因此,超微量電子天平往往會注重誤差的規避,比如對靜電產生的稱量誤差進行測量,配備主動熱控制系統提高稱量穩定性。
不過,即便儀器廠商設計的超微量天平再精密,實驗人員在使用時也要頗為用心。作為一種靈敏度很高的儀器設備,環境因素或者人為干預產生的輕微干擾也會對超微量天平的測量穩定性造成嚴重影響。因此,在使用時要盡可能避免氣流、灰塵、溫度、振動等因素的影響,遠離窗門、通風口,保持環境溫濕度的穩定。開機時還可以預熱一定時間,使其與環境溫度適應。當然,測定微量樣品時也不可以隨隨便便用手操作,必須使用鑷子來稱取。
與普通樣品一致,微量樣品在正式開始測定之前也必須經過前處理。根據樣品的形態,樣品前處理技術可以分為固體、液體及氣體的前處理技術。固相萃取技術可以利用
液相色譜分離原理,保留待測樣品中需要測定的組分,隨后沖洗雜質,達到快速分離凈化與濃縮的目的。近年來,科學界針對微量樣品開發出了固相微萃取技術,集“采樣、萃取、濃縮、進樣”于一體,與
氣相色譜或者液相色譜聯用進行樣品前處理。相比于固相萃取技術,該新技術樣品用量僅為幾毫升到幾十毫升,可以很好地滿足微量樣品的前處理要求。
如何測定微量樣品?這些科學儀器大有可為
針對微量樣品的分析測定項目有很多,相應的科學儀器類型也多種多樣。以pH值的測量為例,普通的pH電極難以準確測定微量樣品,原因在于電極玻璃膜、液絡部和溫度三大因素。首先,電極玻璃膜在測定過程中必須完全被樣品覆蓋,以免部分玻璃膜暴露在空氣中,影響測量結果。然而,微量樣品往往無法完全覆蓋,這就需要設計足夠小的玻璃膜。其次,液絡部位于玻璃膜上方,同樣需要接觸到微量樣品,然而標準尺寸的pH電極無法滿足這一條件。后,實驗過程中溫度因素會起到不小的影響,需要pH電極與微量樣品之間達到平衡。樣品過少的情況下,實驗人員很容易會把電極的溫度誤認為樣品溫度。想要解決這些問題,實驗室必須配備各方面相符合的pH微量電極,無需大量樣品即可獲得準確的pH測量結果。
了解了pH的測定方法,再來思考一下微量樣品能否采用分光光度計進行測量。答案是,采用超微量分光光度計。有別于傳統分光光度計,超微量分光光度計所需的樣品量很少,自身體積也很小。部分產品只需要一滴樣品,無需進一步稀釋,就可以輕松測量。它甚至不需要比色皿,用移液槍就可以直接把樣品滴加在檢測平臺上,不容易產生交叉污染。近年來,超微量分光光度計已經成為生物實驗室的新寵,廣泛應用于生命科學實驗室蛋白質組學和基因組學等領域。目前,賽默飛、德國伯赫、梅特勒-托利多等品牌的超微量分光光度計比較受市場歡迎。
隨著現代化科學技術的發展,以及越來越多領域需求的快速上升,國內外掀起了科學儀器小型化的研究熱潮。無論是外在的體積、質量,還是內在的精密性、可靠性,小型甚至微型儀器都可以滿足用戶的需求。與此同時,微量樣品的處理和測定技術也備受重視,借著儀器小型化的春風扶搖而上,相信未來會有更多技術難題能夠迎刃而解。
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